...Lett.:通过逐步边臂化策略合成低对称六价阳离子吡啶鎓共价有机笼
对于由三个不同边臂修饰的笼C4,笼框架对称性的进一步降低反映在明显的光谱复杂性上,例如,亚甲基(Hi、Hg、Hl)和吡啶鎓(Ha-Hf)上的质子均有三组核磁信号(图2)。图2.分子笼C1-C4的核磁氢谱(来源:Org.Lett.)作者通过X射线晶体分析进一步证实了笼C3·6PF6和C4·6PF6的结构。C4·6PF6和C3·6PF6是同构...
杭师大李世军、浙大黄飞鹤、浙工商黄建颖、犹他大学Peter Stang...
首先,合成了一种修饰有120°双联吡啶的降冰片烯衍生物。该衍生物可分别与60°铂受体或者120°铂受体通过配位自组装形成菱形金属大环或者六边形金属大环(图1)。这两种金属环通过核磁氢谱、磷谱和质谱进行了表征,而且得到了菱形金属大环的单晶结构(图2)。图1由铂配位金属大环交联的超分子聚合物网络图2菱形金属...
中药物质基础的化学解析丨Engineering
定量核磁共振氢谱(q1H-NMR)结合色谱分离用于产生假混合标准溶液,从而可以对更多化合物进行定量分析。在四极杆飞行时间(QTOF)仪器上使用步进式MSAll(sMSAll)技术可以预测没有标准值的MRM参数,并将这些参数传输至三重四极杆MS系统。同样地,IT/MS的MS2可用于生成MRM模式的主要参数,这些参数在定量测定中可提供快速直接...
...Catalysis:咪唑碳酸盐助力实现二氧化碳参与的钌催化烯烃氢胺...
此外,在不添加胺的情况下,在相同的反应条件下,α-甲基苯乙烯(9a)经氢甲酰化反应可生成少量的醛(通过1HNMR谱证实产率为13%),这就进一步证实醛产物是二氧化碳参与的HAM反应的关键中间体(图5B)。在没有BenzIm-CO2(8c)参与的情况下,利用CO代替CO2,该反应可以以64%的产率生成相应的醛(图5B)。值得注意的是,生...
湖南大学何清课题组JACS:挑战传统认知,揭秘水分子新角色
图2.(a)Biscyclen1的化学结构;2Li+·H2O@biscyclen1的(b)俯视图和(c)主视图。(d)在298K下,在DMSO-d6中测试得到的2Li+·H2O@biscyclen1的部分1HNMR氢谱;(c,d)2Li+·H2O@biscyclen1上Li+极化水和吡啶基单元之间的相互作用的分析。在(d)中,黑色虚线表示氢键,绿色虚线表示硫键。
他,优青结题当年即获杰青资助,刚发JACS,又背靠背连发两篇Angew +...
作者首先合成了以2,7-芴酮为底板的咪唑[1,5-α]吡啶基氮杂环卡宾前体H2-1(PF6)2,与Ag2O混合反应后,高产率的得到了金属[2]索烃[Ag4(1)4](PF6)4(www.e993.com)2024年10月17日。值得注意的是,X-射线衍射分析表明,由于两个NHCs单元之间芴酮部分朝向的不同,导致[2]索烃中四个配体上质子氢的化学环境有所差别,核磁氢谱中显示质子信号全...
2,2-二氟乙酸乙酯合成5-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-胺反应中的杂质解析
1HNMR(图2)显示有5组信号(除过EtOH和ACN的溶剂残留峰),从低场到高场积分比为2:1:1:1:1,预示结构中含有6个氢原子。根据δH7.21(t,J=54.4Hz,1H)和6.80(t,J=54.9Hz,1H)两组氢的耦合裂分和耦合常数,说明结构中含有2个二氟甲基。此外,还在氢谱中观察到2个单峰烯烃信号[δH6.42(s,...
四年磨一剑!诺奖得主Stoddart再发《Nature》:可单向转动的电动...
为了验证单向运动的可能性,关键的是区分I和I'以及II和II'。为此,作者在其中一个吡啶大环的亚甲基上条件了一个D原子标记。并且通过核磁共振氢谱对调控前后大环的位置进行了研究,相关的核磁共振峰的出现证明了单向运动的可能性。并且通过峰面积积分进行计算,可以发现每一轮180度的单向运动的调控效率约为85%左右。
上海有机所陈以昀研究员课题组:可见光条件下高价碘试剂促进的氧...
使用预官能团化的前体,可在更为温和的条件下实现高活性自由基的生成,例如常用的酞酰亚胺、吡啶盐前体等(图1a)。环状三价碘化合物在光反应中的应用自13年前起不断被拓展:可以作为氧化淬灭剂;具有活化羧酸、活化醇羟基的功能;还可以实现自由基攫氢反应。在前期研究中,作者发现环状三价碘化合物BIOAc可对α-羰基...
异烟酸的酰肼:抗结核药物成分异烟肼的结构确认
得到谱图确认结构中存在N-H、-C-N、C=O、吡啶环的-C=N和-C=C基团震动。核磁共振仪用DMSO为溶剂,TMS做内标对物质进行核磁表征。下图左为1H核磁共振图,右为13C核磁共振图,氢谱图给出4组氢,其积分比为1:2:2:2;碳谱有4个碳原子峰,对应着分子中6个碳,说明分子中存在对称碳。