方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

专刊巡礼 | 自动电位滴定法检测水总碱度

(2)利用手工滴定法和自动电位滴定法检测不同浑浊度的出厂水和水源水,手工滴定法加标回收率为90%~108%,自动电位滴定法加标回收率为95%~105%。试验证明浑浊度为55NTU以下的水样,摇匀和静置后检测结果间相对偏差<3.7%,是否混匀对试验数据无明显影响,且自动电位滴定法比手工滴定法相对偏差低,可以通过静置1h使因泥沙...

专刊巡礼|董民强:城市供水水质监测新标准执行的要点

方法:以纯水加标或实际样品制备一组试验样品,浓度范围从检出限附近(或更低)至测定上限,进行正常测定并将浓度和响应值绘制成图,观察响应情况,确认灵敏度是否正常;标准曲线制作后,其斜率即为灵敏度,可将其作为比对内容,灵敏度核查可作为方法持续维持的依据。(2)空白试验对生活饮用水检测特别重要,最低检出限的基本...

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。表3.加碘试验结果4.精密度通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的...

J. Future Foods | QuEChERS联合超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高...

使用加标样品来评估数据的准确性。将22种真菌毒素标准液(3个浓度)加入空白葡萄样品(n=6)中,得到阳性样品,计算相应的回收率和相对标准偏差。0.3～50.0μg/kg加标样品的加标回收率和相对标准偏差分别为68.6%～109.0%和1.28%～12.80%(表3)。因此,本方法具有较高的准确性,可用于真菌毒素的检测。

低水溶性化合物TOC分析:清洁验证中棉签回收率的评估

分析条件为:氧化剂流速为0.2mL/min,酸流速为0.75mL/min(www.e993.com)2024年11月23日。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值,将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均,显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”,...

陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...

(r>0.999),定量限为0.1ng/ml;PIV在0.25~100ng/ml浓度范围内表现良好的线性(r>0.999),定量限为0.25ng/ml;批内不精密度和批间不精密度均小于7.7%;加标回收率范围为97.7%~106.9%;无明显基质效应;样本在室温放置3h、4℃放置24h、-80℃放置30天以及反复冻融3次后保持稳定,经前处理后的样本室温或4℃...

广西通报2023年全区生态环境检验检测机构监督检查情况

《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》中加入盐酸的要求不一致;砷测定的原子荧光分光光度法原始记录未体现样品前处理信息、标准工作曲线配制信息及每测完20个样品进行一次校准曲线零点和中间点浓度的核查,未体现加标回收率的质量控制措施,不能满足HJ694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光...

《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)

验证试验的数据汇总统计分析由标准编制组完成。当采用统一样品时，，应计算实验室间相对误差均值和加标回收率最终值；当采用非统一样品时，应给出各类型样品的的相对误差和加标回收率范围。计算公式详见《导则》附录A5.2~A5.3。2.6.4质量保证和质量控制要求的确定应综合各验证实验室的情况，并结合国内外相关...

做农残检测12年的她,如何一路过关斩将通过能力验证?

2014年能力验证时,做14号样品,用丙酮配制混标,同时做加标回收,发现水胺硫磷的回收率高达140%,其它农药的回收率也较高。(2)解决用笋瓜基质配混合标液,用高惰性衬管进样,这几种农药的加标回收率正常,然后用这个标液的峰面积来计算盲样,得出最终结果。