血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
建议13血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。2.色谱峰积分:应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分,以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的...
J. Future Foods | QuEChERS联合超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高...
对每个目标化合物,以MS1(Y)的离子峰面积为纵坐标,以质量浓度(ng/mL)为横坐标(X)绘制标准曲线。UPLC-Q-OrbitrapHRMS分析的高信噪比几乎为无限。因此,信噪比为3∶1和10∶1时,不适合确定HRMS分析的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。本研究以可检测到的最低质量浓度为限(LOD),以回收率稳定在60%~120%的最低质量...
茶叶中茶多酚的测定-茶叶中茶多酚的测定实验报告
4.准备标准溶液:取适量的茶多酚标准品,溶解于适量溶剂中,制备一系列不同浓度的标准溶液。5.色谱仪的操作:将提取液和标准溶液注入高效液相色谱仪中,设置合适的色谱柱和流动相,定量分析茶多酚的峰面积。6.定量茶多酚含量:通过标准曲线法,即按照不同浓度的标准溶液***标准曲线,然后依据所测得的茶多酚峰...
欧洲药典专论中的响应和校正因子
含量将根据以下公式计算,该公式将遵循对照品赋值时相同的程序[3]:含量(%)=[100-(水分+残留溶剂)]×色谱纯度百分比/100上述提到的公式中Cs和Ci将根据杂质和供试品的含量进行校正:RRF=(Ai/As)×(Cs×Ps/Ci×Pi)RRF:响应因子;Ai:杂质峰面积;As:供试品的峰面积;Cs:供试品的浓度,mg/ml;Ps:供...
...杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其活性代谢物浓度...
图2LC-MS/MS测定血清中五种他汀及代谢物的色谱图2.LC-MS/MS测定的线性、LOD和LOQ:AT、2-AT、4-AT、RSV在0.1~40.0ng/ml浓度范围内具有良好的线性表现,PIV在0.25~100ng/ml浓度范围内具有良好的线性表现,五种待测物的线性相关系数r均大于0.999。五种待测物的LOD均低于0.05ng/ml。AT、2-AT、4...
生物检材中钩吻素子,钩吻素甲和钩吻素 己的液相色谱-串联质谱检验...
6.2.3.2内标法6.2.3.2.1内标-工作曲线法在系列浓度的添加样品中,以钩吻素子,钩吻素甲和钩吻素己与内标定量离子对的峰面积比(Y)为纵坐标,钩吻素子,钩吻素甲和钩吻素己含量(C)为横坐标进行线性回归,得线性方程.根据案件样品中钩吻素子,钩吻素甲和钩吻素己与内标的峰面积比,按公式(3)计算出案件样品中...
龙琪琛 胡敏 等:液相色谱-串联质谱法检测血清鞘氨醇-1-磷酸方法的...
利用称量法稀释S1P母液,制备浓度依次为9.86ng/ml、18.47ng/ml、35.53ng/ml、67.98ng/ml、129.63ng/ml、246.26ng/ml、465.25ng/ml、804.43ng/ml的8个标准品。绘制标准曲线时,以标准品浓度为横坐标,分析物和内标峰面积比值为纵坐标,计算出的直线方程即为标准曲线,统计十条标准曲线进行线性评价。
苯甲酸检测:实验室高效液相色谱检测原料药中含量的方法分享
精密称取苯甲酸对照品适量,精密称定,加甲醇配成每1ml含苯甲酸10mg的标准储备溶液,再用标准储备溶液配成50ug/ml、100ug/ml、250ug/ml、500ug/ml、1000ug/ml系列标准溶液得到标准溶液;将标准溶液浓度从低到高的顺序依次进样,以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程考察苯甲酸的线性...
液相色谱故障排除之谱图的各种问题
a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液I、额外的峰1、样品中有其他组份2、前一次进样的洗脱峰a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积...
高效液相色谱方法如何同时检测丝氨酸等多种氨基酸
利用HPLC方法,过程中流动相的选择,pH值的确认以及衍生时间长短都非常重要。pH太低,保留时间较长,峰面积会减小,灵敏度会降低;pH增加,保留时间缩短,峰面积增大;衍生时间太短,反应不完全,浓度与峰面积的线性不好;衍生时间太长,氨基酸与衍生剂形成的化合物极易降解,也会导致实验过程中的问题。所以不同的氨基酸样品检测...