方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
洞见方法学预验证中的关键点
在方法开发之初,以API为例,通过对粗品、强制降解试验样品和加标系统适用性样品的分离度考察方法的专属性,拟定分析方法之后通过耐用性的预验证(改变柱温、流速、有机相比例、盐浓度等)或许可以优化出更佳的分析方法,特别是在更换色谱柱的考察中可以确定方法是否对色谱柱的选择性较高,尤其是应用非新色谱柱开发方法时...
气相色谱法测定有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF
准确、可靠、合理、可行,符合测定的方法学考察,证明此分析方法符合检测的目的和要求,可作为原料药中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF含量纯度等检测方法参考。N,N-二甲基甲酰胺DMF,甲酸的羟基被二甲胺基取代而生成的酰胺,能与水及多数有机溶剂任意混合,对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力。是近年来使...
小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究
因此,小儿化积颗粒在对有机酸进行质量控制的基础上增加了药效成分槟榔碱的测定,建立了槟榔碱含量的方法,并进行方法学研究,包括供试品溶液的制备方法考察、系统适用性实验、线性关系考察、稳定性、重复性和加样回收率实验等,结果均符合规定。该方法具有分离效果好、灵敏、准确等优点,可以用于小儿化积颗粒质量标准中的定...
武汉工商学院乐薇教授等:壳聚糖基碳点纸芯片检测槐米中芦丁含量
方法的选择性为评价方法的选择性,在芦丁质量浓度为20mg/mL下,测定了常见离子、葡萄糖、蛋白质、氨基酸和酚酸类及槐米中存在的黄酮类化合物对芦丁荧光显色斑点的影响。以标准曲线纵坐标ΔG值的变化量为考察目标,结果如表1所示。以ΔG值的变化量在5%以内为指标,可见常见离子(Na...
上中医+上药所: 防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴...
3.1方法学考察3.1.1专属性大鼠ig防己黄芪汤后血浆样品的UPLC-MS/MS图谱见图1,表明该方法具有良好的专属性(www.e993.com)2024年7月10日。3.1.2线性范围及定量限如表1所示,该方法满足血浆样品的测定要求。3.1.3精密度和准确度如表2所示,7个成分的日间、日内准确度为85.14%~105.50%,日间精密度和日内...
药学研究中不能轻视的相容性
模拟生产过程考察:用验证的元素和有机物的方法考察模拟生产样品溶液的测定。3实验结果3.1方法学验证对浸出的元素和有机物进行相应的方法学验证,均符合验证的要求。3.2测定结果测定的样品中待测元素和有机物均在限度以下。4结论以组件提取和模拟生产样品测定的结果可以充分证明生产组件与药液的良好相容...
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
溶剂(特别关注部分特殊品种的溶剂效应);杂质限度设定的合理性;对于含量大于0.1%的未知杂质,可采用多种方法进行结构分析;对有关物质测定方法的合理性进行评价,如需测定校正因子,建议采用斜率比法,优先考虑主成分自身对照法的可行性;需要时可进一步考察杂质的毒理作用影响,或检测方法中有毒有害试剂的毒性影响等研究内容...
中国共产主义青年团干部教育培训工作条例
各类团干部教育培训机构应当加强交流合作,通过联合办学等方式,促进资源优化配置。第二十二条各级团校应当以教学为中心,深化教学改革,优化学科结构,完善培训内容,配合各级团的领导机关、培训主办单位科学设置培训班次和学制,改进课程设计,创新教学方法,规范现场教学点管理,提高教学水平。加强学科建设,重点建设以习近平新时代...
阳光德美 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
方法学的考察应能覆盖样本从采集至检测完成整个生命周期,包括不限于如下考虑,如:采样管/储存管的材质、采用血清还是血浆、细胞或全血的处理过程(如细胞样本若处理不当,通路可能被激活)、稳定性。对于生物标志物的检测还应考虑药物与生物标志物结合所带来的干扰。此外,检测平台的选择关乎方法的变异,根据生物标志物的...