阳谷华泰申请高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法专利,提供...
本发明以乙酸酐为叔丁基过氧化氢溶液的脱水剂,以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂,一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明方法反应条件温和、反应周期短、安全性高、简便易操作;所得产品外观颜色呈白色,收率高,为二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成提供了新的思路。
JACS:电催化饱和氮杂环的双C-H官能团化反应
在乙酰氧基氯化过程的机理方面,作者认为该过程是由氯离子(1.67VvsSCE,MeCN/AcOH/Ac2O1:1:1.15)的阳极氧化引发的,其氧化电位远低于底物29(2.29VvsSCE)。由此产生的氯自由基可以影响H原子从底物中分离出来,形成自由基36,然后形成胺37(Figure3A)。胺37失去一个质子会生成烯胺38,它会被氯自由基加...
合成阿司匹林(又称水杨酸乙酸脂)固体酸催化剂替代浓硫酸催化剂
(2)本实验最佳条件是:水杨酸0.029mol,反应物料的量比n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1(75,反应温度60度,反应时间30min,催化剂用量为1.45mmol,产率达78.8,%,实验重现性好,产品质量佳。(3)在此合成实验中,乙酸酐量少,反应速度慢,且不完全,产率低;乙酸酐量过大,可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。从而影响催化效果和...
Angew:利用可溶剂调控的光催化反应实现多样偕二氟化合物的合成
基于上述实验结果,作者提出了可能的反应机理:首先在光催化下发生单电子还原得到偕二氟烷基自由基中间体I;随后I与烯烃发生高区域选择性的自由基加成得到自由基中间体II;接着自由基中间体II被光催化剂氧化成稳定的碳正离子中间体III;在DMF体系中,III转化为亚胺正离子物种IV,随后发生分子内环化以及脱酰基过程得到γ-内...
一文厘清原料药杂质的分析和控制要点
;第三步反应中,在苯磺酸活化下,化合物B与二烯丙基胺进行亲核取代反应;第四部反应,无水乙酸钠钠作为缚酸剂,化合物C与乙酸酐进行乙酰化反应得到化合物D等等,上述反应中的有机试剂如叔丁胺、甲基磺酰氯(容易水解,产生基因毒杂质,此文不作赘述)、乙酸酐、1,3-二甲基巴比妥酸等都不仅仅作为溶剂,都参与了反应。
【充电】实验室常用有机试剂的中英文对照表
aceticanhydride[n`haidraid]乙酸酐Acetone['situn]丙酮Acetylene['setili:n]乙炔acidchloride酰氯acidify['sidifai]酸化acidolysis[si`dlisis]酸解(作用)acrylic['krilik]acid丙烯酸acylation[si'lei()n]酰化作用...
技术派:寡核苷酸药物合成及其杂质分析
通常使用两种试剂(加帽试剂A,通常是醋酸酐;加帽试剂B,通常是N-甲基咪唑,酰化反应的催化剂)来酰化5'-OH。加帽步骤中混合分开存放的试剂A和B,并将其递送至系统中。乙酸酐通过将受保护的鸟嘌呤转化为乙酰化二氨基嘌呤产生比预期多41Da的杂质。▲加帽步骤中杂质的形成...
中关村:山东中关村医药产业园一期扩建项目可研报告
将愈创薁溶解在乙酸酐中,进行降温、反应,将计算量的浓硫酸加到上述溶液中,控温反应;HPLC中控反应完全。将纯化水提前降温,滴加上述反应液,控制温度,滴加完毕搅拌、过滤,用氢氧化钠溶液调反应液,加入甲基叔丁基醚,降温、搅拌、离心,用冷水洗涤滤饼,离心至干,得到薁磺酸钠粗品。将薁磺酸钠粗品入纯化水中,升温...