方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

豇豆中农残能力验证经验分享

加标试验时发现加标回收率不正常,检查得知,所配标液为0.03ug/mL或0.05ug/mL,而单标标液浓度为10ug/mL,直接配制成0.03ug/mL,误差较大。将单标标液浓度由10ug/mL配制成1.0ug/mL,再配制成0.03ug/mL或0.05ug/mL。2.加标问题用所配的标液来计算质控样品,依然有回收率低可高的问题,再次查找原因,加标...

专刊巡礼|董民强:城市供水水质监测新标准执行的要点

包括样品的分解和变化;加标对象应尽量与实际样品相一致,添加浓度应覆盖线性范围,至少3个浓度水平;应对回收率验证结果进行评价,当采用的样品处理方式、设备和试剂较为固定时,回收率结果应稳定在较小区间之内,并在标准所列区间之内。

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

将每个样品分别加标至10、50和100μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。表3.加...

空白实验与加标回收率

(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。国家标准GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:...

关于“加标回收率”的讨论|测定值|加标|试样|测物|回收率

加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率(www.e993.com)2024年11月22日。其计算公式为:回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3影响加标回收率值的因素1分析方法及实验条件...

收藏|加标回收率总做不好?问题可能出在这里

回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等...

陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...

(4)加标回收率评估:用所建方法检测极低、低、中、高4个浓度的QC样本,每个浓度检测6次,计算加标回收率。加标回收率计算方法:加标回收率(%)=实测浓度待测物/理论浓度待测物????100%;理论浓度为实际添加待测物的浓度。(5)基质效应评价:6份不同个体的空白血清经前处理后,用含有待测物和内标的流动相复...

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读

对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5ng/L)、高(50ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。

《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)

验证试验的数据汇总统计分析由标准编制组完成。当采用统一样品时，，应计算实验室间相对误差均值和加标回收率最终值；当采用非统一样品时，应给出各类型样品的的相对误差和加标回收率范围。计算公式详见《导则》附录A5.2~A5.3。2.6.4质量保证和质量控制要求的确定应综合各验证实验室的情况，并结合国内外相关...