准确测定氢含量?标准答案来了
在图3给出的最佳平衡温度和平衡时间(即50℃、15min)条件下测定1.2.2节中不同H2含量的标准氢水的H2峰面积,结果见图4,以H2在水中的含量(x)为横坐标,以色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程为y=2555.12x+15.42,相关系数(R2)为0.9992。该方程具有良好的线性关系,后续可通过测...
...一种用于检测样品中糖胺聚糖羧酸化衍生物含量的方法及其应用”
所述方法包括(1)将样品进行水解,得到含有式(I)所示化合物的水解液;(2)采用液相色谱串联质谱检测水解液;(3)以糖胺聚糖羧酸化衍生物作为标准品,按照步骤(1)的方法水解其不同梯度浓度的溶液,按照步骤(2)的方法检测不同浓度标准品溶液的水解液中式(I)所示化合物的质谱信号峰面积,以质谱信号峰面积对糖胺聚糖羧酸化...
三氟乙酸检测 离子色谱含量检测方法
记录各个样品的峰面积,根据标准溶液的浓度和峰面积,计算出样品中三氟乙酸的浓度。利用该方法实验室对多肽中的三氟乙酸进行了检测,经考察,方法线性相关系数r=0.9997,检测限、相对标准偏差、平均回收率均符合可接受标准,是检测三氟乙酸TFA的有效方法,适用于药物质量控制要求,具有较高的灵敏度和准确性,操作简单,稳定性...
残留溶剂正己烷含量检测
顶空进样进样体积为1.0mL。各成分峰之间的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。系列浓度的对照品溶液色谱峰面积和浓度呈良好的线性关系,回收率符合准确度要求,对测定干扰小,对仪器污染少,方法简便、快速、重现性好,符合定量分析的要求。气相色谱法...
实验室开发HPLC检测曲拉通TritonX-100含量方法
这方法常用于研究中对曲拉通X-100含量的准确测量,需要使用特定的色谱柱和移液相作为流动相利用反相色谱柱,在较高比例的有机相条件下将其压缩成一个色谱峰进行检测。以峰面积为纵坐标,tritonx-100浓度为横坐标,建立tritonx-100标准曲线。该方法的能够准确定量分析曲拉通X-100残留,分析方法开发经验证,专属性良好,...
青蒿素:起始物料来源于中药或发酵工艺的案例分享
按外标法以峰面积计算C15H22O5含量(按干燥品计)(www.e993.com)2024年7月4日。杂质(3R,5aS,6R,8aS,12S,12aS)-3,6-二甲基-9-甲基乙烯基八氢-3,12-氧桥吡喃[4.3-j]-1,2-苯并二塞平-10(3H)-酮(青蒿烯)(3R,5aS,6R,8aS,12S,12aS)-3,6,9-三甲基八氢-3,12-氧桥吡喃...
你的HPLC图谱报告符合要求吗?
如方法摸索、破坏试验等,应添加峰纯度图谱,适情况调整量程,以求清晰显示结果和美观。1.4峰表峰表的内容适试验而定,个人建议峰号、峰高、峰面积,理论塔板数取整数,其他保留3位小数,格式居中。1.4.1含量测定项下峰表峰表主要有峰号、保留时间、峰高、峰面积、面积%、理论塔板数等,若工作站处理含量结果...
欧洲药典专论中的响应和校正因子
As:供试品的峰面积;Cs:供试品的浓度,mg/ml;Ps:供试品的含量,%;Ci:杂质的浓度,mg/ml;Pi:杂质的含量,%由于响应因子的测定是方法验证的一部分,因此应在至少2个实验室进行验证,最好使用相同的方案,以便获得可比的结果。测定中的一个限制因素通常是可用杂质的量。虽然希望以确定作为外标的杂质标准品...
南昌大学崔宪助理研究员等:发酵豆制品理化性质与微生物群落对生物胺
1生物胺含量分析01取生物胺标准混合使用液,得到8种生物胺的出峰时间及标准品色谱图,如图1a所示。以生物胺质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得到线性回归方程,其线性范围内相关系数(R2)均大于0.99,表明8种生物胺质量浓度与峰面积之间存在良好线性关系。液体类代表性样品黑豆老抽(1-1)色谱图如图1b所示,固...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
(杂质B的保留时间为33.6min),那么,积分方式的选择就对测定结果的影响较大,本例中以外标法定量,对照品溶液与供试品加标溶液的积分方式完全一致,模拟一下积分方式变化对结果的影响过程:杂质B的加入浓度为1,对照品溶液中杂质B的峰面积为5000,那么A/C为5000,供试品加标溶液中杂质B为6000,测得100%水平回收率为...