液相色谱HPLC法对有关物质进行检测
液相色谱HPLC法对有关物质的检测方法有关物质定量的常见方法包含:主成分自身对照法、主成分外标法、面积归一化法、内标法等。主成分自身对照法是目前药典和其他药品标准及药品研发时制定质量标准中应用最多最广泛的有关物质测定和计算方法,又可分为加校正因子计算和不加校正因子计算。液相色谱HPLC法对有关物质的...
环境持久性有机污染物低溴二苯醚量值溯源技术研究及应用 广东省...
以甲醇-水为流动相,采用峰面积归一化进行有机杂质含量测定。为提高测量结果的准确性,同时以气相色谱进行有机纯度分析。检测器为氢火焰离子化检测器,采用程序升温。气相色谱与液相色谱对低溴二苯醚的有机含量测量结果是一致的。确定有机含量后,卡氏水分测定其中水分含量,气质联用直接进样法测定挥发性杂质,ICP/MS...
新华制药申请气相色谱法专利,保证了烯丙基胺盐酸盐的质量可控
所述的气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法,包括以下步骤:确定色谱条件:胺类色谱柱;检测器:FID;溶剂:碳酸钾溶液;配制供试品溶液:烯丙基胺盐酸盐溶液;配制杂质对照品溶液:二烯丙基胺、三烯丙基胺溶液;测定:取以上溶液进样,记录色谱图,按峰面积归一化法计算烯丙基胺盐酸盐的含量,以外...
【飞诺美色谱】RP-LC-MS/MS法定量mRNA中游离/非结合核苷
或者,可以选择另一种主核苷(C、U或G)进行校正。例如,在酶促多聚腺苷酸化的情况下,它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正,以消除进样量不同带来的差异。为此,从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。
自身对照法详解-无法避免的系统误差
笔者认为,对于杂质含量较大的供试品,如总杂超过5%,不建议使用自身对照法计算杂质含量,此处的总杂是广义上的总杂,包括残留溶剂、水分、有关物质等;该情况下可采用主成分外标法或者面积归一化法。3、后述自身对照法具有不用使用对照品,在样品较少的情况下操作便利的优点,但是对于多个样品,制备对照溶液较为繁琐...
气瓶充装许可证有效期?怎么办理?氯乙烷技术要求及成分测定方法
液化态下为无色透明液体,无可见机械杂质(www.e993.com)2024年9月8日。2、技术指标工业用氯乙烷应符合表1的技术要求。3、氯乙烷和乙醇含量的测定3.1方法提要采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量,减去水分含量,得到氯乙烷和乙醇含量。
湖北省质检院研发成功电子级硫酸产品检测新方法
湖北兴福电子材料有限公司是国内主要的电子化学品生产企业,其3万吨/年电子级磷酸产能规模居行业前列,开创了国产化电子级磷酸用在8英寸(1英寸=2.54厘米)及以上集成电路的先河。但由于国家标准GB/T41881-2022《电子级硫酸》采用目视比色法等半定量方法检测,不能准确检测杂质离子含量,国内外相关技术开发也存在空白,不...
直播问答 | 第55期《有关物质方法开发》——朱子丰
有关物质用面积归一化法,做方法验证的时候线性需要做到什么范围呢?需要做0.05%-2.0%这种低浓度的水平还是需要0.05%-120%全部做进去?药典里面说面积归一化法不适用于微量杂质的检测,能不能理解为指不适用于有关物质的检测呢?老师:验证线性的范围是0.05%~120%,因为如果说用归一法,意味着你的API的线性的区间是...
山西大学:基于拟靶向胆汁酸代谢组学筛选柴胡抗抑郁的活性部位|...
使用Xcalibur3.0软件对样品进行一级质谱数据采集,仪器参数为ESI源,喷雾电压+3.0kV;喷雾电压??2.7kV;毛细管温度320℃;加热器温度300℃;鞘气压力3546.38kPa;辅助气压力1013.25kPa;分辨率70000;分辨率(dd-MS2)17500,归一化碰撞能量为12.5、25.0、37.5eV...
保温涂料未知物质成分检测增稠剂配方分析如何做呢
使用标准样品或已知响应因子的方法进行定量分析,如内标法、外标法或面积归一化法。GPC(凝胶渗透色谱)或IC(离子色谱)等方法可以用于测量聚合物的分子量分布或其他特定成分的浓度。验证和优化:根据分析结果,可能需要制备和测试含有推测成分的参照样品,以验证分析的准确性。